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真空物理与超高真空技术

真空、超高真空（ultra-high vacuum, UHV）是凝聚态测量的重要条件

单位时间打到单位面积是上的粒子数为 \(n_1 = \frac{1}{4} n \bar{v}\)，平均速率 \(\bar{v} \approx (3kT/m)^{1/2}\). 假设容许的污染是 1 小时内不超过 \(5\%\) 原子单层，即 \(5 \times 10^{13}\) 个\(/\mathrm{cm^2 \cdot h}\)，估算出压强 \(P \approx 5 \times 10^{-9} \mathrm{Pa}\).

真空的度量：Torr = 1 mmHg

真空的获得：真空泵

只要气体分子不污染样品，就认为达到了真空。

  • 种类
    • 外排式：把气体排出去
    • 吸附式：把气体分子固定住，不到样品上面去
  • 技术指标
    • 抽速、工作范围、极限真空、抽气选择（对气体分子的选择性）

机械真空泵

机械结构

  • 抽速：\(0.5 \sim 12 \mathrm{L/s}\)
  • 工作范围：\(1 \sim 10^{-3} \mathrm{Torr}\)
  • 极限真空：\(10^{-3} \mathrm{Torr}\)
  • 抽气选择：可凝性气体除外（不然真的会喷水）

涡旋式干泵

涡旋结构工作原理

干泵的缺点是噪声大、磨损快（因为不用油），好处是没有油就没有油蒸汽污染

涡轮分子泵

分子泵工作原理

  • 动叶片：类似于打气体分子巴掌，转子叶片边缘切向速度需要和分子热运动速率一个数量级（\(\sim 10^4 \, \mathrm{rpm}\)），给分子一个定向的速度
  • 静叶片：减速，方便下一级动叶片继续打

为了达到良好动平衡，叶片轻（使用铝合金）；叶片边缘与壁面的距离需要很近，不然抽气效率低，但又不能太近，不然容易碰撞；转子需要有很好的轴承，比如磁悬浮轴承。

需要长期工作，不然振动频率会到共振频率区

缺点：对加工要求很高；要垂直安装（不然轴承受力了）

  • 抽速：\(100 \sim 450 \, \mathrm{L/s}\)
  • 工作范围：\(10^{-3} \sim 10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 极限真空：\(10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 抽气选择：轻的气体（比如氢气）抽速小，因为分子跑得快

真空扩散泵

真空扩散泵

没有运动的机械部件，好加工，非常皮实！

  • 使用饱和蒸气压低，且非常稳定的油
    • 饱和蒸气压低，防止反流到真空环境

      好的油已经很难买了，还是80年代的好用...不做差点厂商怎么活

  • 抽速：\(10 \sim 150 \, \mathrm{L/s}\)
  • 工作范围：\(10^{-3} \sim 10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 极限真空：\(10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 抽气选择：轻原子气体抽速小

升华泵

Ti 升华泵：钛易被氧化，形成钛膜，可吸附氧气、一氧化碳

  • 抽速：\(100 \sim 500 \, \mathrm{L/s}\)
  • 工作范围：\(10^{-3} \sim 10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 极限真空：\(10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 抽气选择：惰性气体抽速为 0

离子泵

先用高速电子离化气体分子，再二次离化（原理类似于冷发电子枪），最后用电场定向迁移

离子泵原理

  • 抽速：\(100 \sim 500 \, \mathrm{L/s}\)
  • 工作范围：\(10^{-3} \sim 10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 极限真空：\(10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 抽气选择：惰性气体抽速小

吸附：

  • 物理埋葬（Sputtering）
  • 化学吸附（Chemisorption）

低温冷凝泵

液化

  • 抽速：\(> 500 \, \mathrm{L/s}\)
  • 工作范围：\(10^{-7} \sim 10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 极限真空：\(10^{-10} \, \mathrm{torr}\)
  • 抽气选择：无

分子筛

分子筛实物图

不用电，适合样品运输

真空泵的组合

  • 机械真空泵 + 真空扩散泵 alt text
  • 机械真空泵 + 涡轮分子泵 alt text
    • 在分子泵上面再加升华泵/离子泵，加阀

提高真空的途径

  • 提高抽气效率
  • 减少放气（Outgassing）、漏气（Leaks）、器壁放气、器壁渗透（Permeation）

降低真空度的可能原因

烘烤

去除吸附的水分子

密封

阀门、密封垫圈

样品的传递

焊接波纹管

真空电极

长长的陶瓷电极，热膨胀后释放应力；通过掺杂金属慢慢改变热膨胀系数

真空的测量

直接测量：水银气压计（精度低）

间接测量：

热偶规（Pirani 计）

气体分子越多，传热系数越大

  • 测量范围：\(1 \sim 10^{-3} \, \mathrm{Torr}\)

电容规

电离规

将真空中的气体分子离化，收集到的离子越少说明真空越好

  • 测量范围：\(10^{-3} \sim 10^{-10} \, \mathrm{Torr}\)

👉 用稳定的热阴极规，效果更好。冷阴极规的便宜、简单、测量范围宽，但是误差很大（二次离化关系复杂）。

总压、分压的测量

使用质谱仪（Mass Spectrometer, MS）测量分压

graph LR
    A[原子、分子] --> B[离化室]
    B --> C[四极杆电场]
    C --> D[信号放大]
    D --> E[信号输出]

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氦质谱检漏

氦气注入，检测氦分压

💡 为什么用氦：氦气分子小，热运动速度快，容易渗透到真空系统中；氦气在空气中的含量很低，所以背景干净

中国已基本摆脱氦气的进口依赖

真空相容性

  • 低饱和蒸气压
  • 耐烘烤
  • 不锈钢全金属

以前是用玻璃是，好处是透明直观，但是不耐烘烤...现在基本用的都是不锈钢的了

真空系统实例